Quantification of LSD in illicit samples by high performance liquid chromatography

In the present study, a method using high performance liquid chromatography to quantify LSD, in blotter papers seized in Minas Gerais, was optimized and validated. Linearity, precision, recovery, limits of detection and quantification, and selectivity were the parameters used to evaluate performance. The samples were extracted with methanol:water (1: 1) in an ultra-sound bath. The linearity between 0.05 and 20.00 μg/mL (0.5 and 200.0μg of LSD/blotter) was observed with satisfactory mean intra and inter assay precision (RSDr = 4.4% and RSD R = 6.4%, respectively) and with mean recoveries of 83.4% and 84.9% to the levels of 1.00 and 20.00 μg/mL (10 and 200μg LSD/blotter). The limits of detection and quantification were 0.01 and 0.05 μg/mL, respectively (0.1 and 0.5 μg of LSD/blotter). The samples of blotters (n =22) were analyzed and the mean value of 67.55 μg of LSD/blotter (RSD=27.5%) was found. Thus, the method used showed satisfactory analytical performance, and proved suitable as an analytical tool for LSD determination in illicit samples seized by police forces.

No presente trabalho, um método utilizando cromatografia líquida de alta eficiência foi otimizado e validado para quantificar o LSD em selos apreendidos em Minas Gerais. A linearidade, precisão, recuperação, limites de detecção e quantificação e seletividade foram os parâmetros de desempenho avaliados. As amostras foram extraídas com metanol: água (1:1) em banho de ultra-som. A linearidade entre 0,05 a 20,00 mg/mL (0,5 a 200 μg LSD/blotter) foi observada com precisão média, intra e inter ensaio, satisfatória (RSDr = 4,4% e RSD R = 6,4%, respectivamente) e com recuperações médias de 83,4% e 84,9% para os níveis de LSD de 1,00 e 20,00 mg/mL (10 e 200 μg LSD/selo). Os limites de detecção e quantificação encontrados foram de 0,01 e 0,05 mg/mL, respectivamente (0,1 e 0,5 μg LSD/selo). As amostras de selos (n = 22) foram analisadas e o valor médio encontrado foi de 67,55 μg de LSD/selo (RSD% = 27,5). Desta forma, o método analítico apresentou desempenho satisfatório, capaz de ser utilizado como instrumento de análise para a determinação do LSD em amostras ilícitas apreendidas pelas forças policiais.

Desenvolvimento e validação de um método cromatográfico em fase gasosa para análise da 3,4-metilenodioximetanfetamina (ecstasy) e outros derivados anfetamínicos em comprimidos / Development and validation of a gas chromatography method for determination of ecstasy and amphetamines derivatives in tablets

O uso abusivo das anfetaminas e seus derivados vêm aumentando dramaticamente nos últimos anos em diversas regiões do mundo, notando-se especial utilização do Ecstasy. A análise de amostras da droga apreendidas nas ruas evidenciou, além da presença de MDMA (3,4-metilenodioximetanfetamina), componente principal da droga, outras feniletilaminas, como a MDA (3,4-metilenodioxanfetamina) e MDEA (metilenodioximetiletilanfetamina) este último também conhecido como a droga Eve, ainda pouco difundida no Brasil. O objetivo do presente trabalho foi desenvolver e validar um método analítico confiável, prático e acessível aos laboratórios de toxicologia, de médio e pequeno porte, no Brasil e em países em desenvolvimento, para identificação separada do MDMA, MDA e MDEA. A cromatografia em fase gasosa utilizando-se coluna capilar e detector de ionização de chama foi a técnica escolhida. O método analítico apresentou para os três analitos de interesse, faixa ampla de linearidade (1,0 a 500,0 μg/mL); limites de quantificação de 1,0 μg/mL e coeficientes de variação intra e interensaio inferiores a 9,5 por cento. Os limites de detecção estabelecidos foram 0,7 μg/mL, 0,8 μg/mL e 0,6 μg/mL, respectivamente para o MDMA, MDA e MDEA. O método foi seletivo na presença de epinefrina, cocaína, anfetamina, ácido acetilsalisílico, metanfetamina, ácido dietilbarbitúrico, p-aminobenzoil dietilbarbitúrico, paracetamol e cafeína.

The abusive use of the amphetamine derivative ecsyasy in the world come increasing in the last years. Many tablets samples kept on the streets shown the presence not only of the MDMA- 3,4-methylenedioxymethamphetamine, the main drug component but also of the MDA - 3,4- methylenedioxyamphetamine and MDEA - 3,4-methylenedioxymethylethylamphetamine. The present study sought to develop and validate an analytical method for determination of MDMA, MDA and MDEA in tablets to be accessible for the most small or medium laboratories of toxicology of the development countries as Brazil. It was chosen for development and validation a gas chromatography method with flame ionization detection. The analytic validation results for MDMA, MDA and MDEA were linearity range of 1.0 to 500.0 μg/mL, intra and interassay coefficient of variation lower than 9.5 percent and quantification limit of 1.0 μg/mL. The detection limits were 0.7 μg/mL, 0.8 μg/mL and 0.6 μg/mL respectively to MDMA, MDA and MDEA. The method showed a good seletivity as the epinephrine, cocaine, amphetamine, methamphetamine, acethyl salicilic acid, diethyl barbituric acid, p-aminobenzoyl diethyl barbituric, paracetamol and caffeine presences did not interfere with the measurement of the three analytes.

Development of a solid phase microextraction-gas chromatography method to determine N-hydroxymethyl-N-methylformamide and N-methylformamide in urine.

A headspace solid phase microextraction (SPME) method has been developed to determine metabolites of dimethylformamide, N-hydroxymethyl-N-methylformamide, and N-methylformamide (NMF) as NMF in urine by gas chromatography with nitrogen-phosphorus detector (GC-NPD). An SPME holder with a 65-microm PDMS/DVB fiber coating was used. Optimal desorption conditions were 250 degrees C for 1 min, adsorption at 80 degrees C for 15 min, and 3.00 mL of sample in the headspace vial. The method presented good resolution, repeatability, recovery, detection limit, ruggedness and response linearity.

[Assessment of urinary trans, trans-muconic acid as a biomarker of exposure to benzene]. / Avaliação do ácido trans, trans-mucônico urinário como biomarcador de exposição ao benzeno.

OBJECTIVE: To assess the use of trans, trans-muconic acid as a biomarker of occupational exposure to benzene. METHODS: Trans, trans-muconic acid in urine samples of exposed (exposed group, n=36) and non-exposed (non-exposed group, n=116) workers to benzene. Urinary levels of trans, trans-muconic acid were quantified by high-performance liquid chromatography. The study sample consisted of subjects exposed to benzene in an oil refinery in Belo Horizonte, Brazil. Non-parametric statistical analysis was carried out using Kruskall-Wallis test, Mann-Whitney test and Spearman correlation at p<0.05. RESULTS: Workers were exposed on average to benzene levels of 0.15 +/- 0.05 mg/m3 (0.05 ppm) and they showed a urinary trans, trans-muconic acid mean value of 0.19 +/- 0.04 mg/g of creatinine. The reference value range of trans, trans-muconic acid in non-exposed subjects was 0.03 to 0.26 mg/g of creatinine (mean 0.10 +/- 0.08 mg/g of creatinine). There was seen a statistical difference between trans, trans-muconic acid levels in urine samples from exposed and non-exposed groups. There was no correlation between urinary trans, trans-muconic acid and air benzene levels. There was no correlation between urinary trans, trans-muconic acid levels in the exposed group and smoking. Alcohol consumption up to 48 hours before sampling procedure showed no effect on trans, trans-muconic acid levels in both exposed and non-exposed groups. There was however a correlation between age (range 18 to 25 years) and urinary metabolite levels in the latter group. CONCLUSIONS: The results show that it is important to evaluate the effect of age and smoking habits on urinary trans, trans-muconic acid levels.

Avaliaçäo do ácido trans, trans-mucônico urinário como biomarcador de exposiçäo ao benzeno / Assessment of urinary trans, trans-muconic acid as a biomarker of exposure to benzene

OBJETIVO: Avaliar o uso do ácido trans, trans-mucônico urinário como biomarcador na monitorizaçäo da exposiçäo ocupacional ao benzeno. MÉTODOS: Foi estudado o comportamento do ácido trans, trans-mucônico em amostras de urina de indivíduos expostos (N=36) e näo expostos (N=116) ocupacionalmente ao solvente. A concentraçäo urinária do ácido foi determinada por Cromatografia Líquida de Alta Eficiência. A amostra foi constituída de indivíduos expostos ao benzeno em uma refinaria de petróleo localizada em Belo Horizonte, MG. Foram empregados os testes estatísticos näo-paramétricos de Kruskall-Wallis, Mann Witney e de correlaçäo de Spearman, ao nível de significância de 0,05 por cento. RESULTADOS: A exposiçäo média ao benzeno dos trabalhadores selecionados foi de 0,15í0,05 mg/m (0,05 ppm) o que resultou em um valor médio do metabólito urinário de 0,19í0,04 mg/g de creatinina. A faixa de referência do ácido trans, trans-mucônico no grupo näo exposto variou de 0,03 a 0,26 mg/g de creatinina (média de 0,10í0,08 mg/g de creatinina). Foi encontrada uma diferença significativa entre os níveis de ácido trans, trans-mucônico do grupo exposto e näo exposto. Entretanto, näo houve correlaçäo entre os níveis do metabólito urinário e do benzeno no ar. Foi observada a correlaçäo entre ácido trans, trans-mucônico e hábito de fumar no grupo de indivíduos expostos. A ingestäo de álcool num período de até 48 horas antes da coleta das amostras näo mostrou interferir nos níveis do metabólito nos dois grupos estudados. Foi observada a correlaçäo entre ácido trans, trans-mucônico e idade (faixa etária de 18 a 25 anos) no grupo de näo expostos. CONCLUSÕES: Os resultados obtidos evidenciaram a importância de ser mais bem avaliada a influência do hábito de fumar e da faixa etária do trabalhador nos níveis urinários do ácido trans, trans-mucônico.

Influência da hidrólise ácida na quantificação de 2, 5-hexanodiona em urina de indivíduos expostos ocupacionalmente ao n-hexano / Influence of acid hydrolysis in 2, 5-hexanedione quantification from the urine of individuals occupationally exposed to n-hexane

A 2,5-hexanodiona (2,5-HD) urinária tem sido o biomarcador mais utilizado no monitoramento da exposição ocupacional ao n-hexano. Vários autores relatam alterações nos níveis urinários do metabólito em função do tipo de tratamento aplicado à amostra. A legislação brasileira estabelece que a determinação da 2,5-HD urinária seja realizada por cromatografia gasosa (CG), mas não faz referência ao preparo das amostras para a análise. Com o objetivo de estudar a influência da hidrólise ácida no resultado das determinações de 2,5-HD, amostras de urina de indivíduos expostos e não-expostos ao n-hexano, foram analisadas por cromatografia em fase gasosa utilizando-se duas técnicas, respectivamente, com e sem hidrólise ácida...

Comparacao dos niveis de orto-cresol e acido hipurico na urina de trabalhadores expostos ao tolueno / Comparing levels of orto-cresol and hipuric acid in the urine of workers exposed to toluene

O tolueno e um solvente aromatico com larga utilizacao industrial, sendo usado na fabricacao de varios produtos como cola, tiner, tintas e outros. Sua acao neurotoxica constitui o principal risco a saude dos trabalhadores, tornando-se indispensavel medidas de controle e avaliacao da exposicao ocupacional...

Standartization of a method for the inoculation of peanuts (Arachis hypogael L) - Tatu vermelho variety with Aspergillus flavus NRRL 6513, an Aflatoxin B1 producer

Foram determinadas as condiçöes analíticas ideais para a inoculaçäo de uma cepa de Aspergillus flavus NRRL 6513, fortemente produtora de aflatoxina B1 em amendoim, variedade Tatu Vermelho. A maior produçäo de aflatoxina foi verificada após a adiçäo, em 1,0g de amendoim moído e autoclavado (121oC/20 min.), de 0,5 ml de suspensäo salina de esporos (4x10.6) esporos/ml) de Aspergillus flavus NRRL 6513, de 10 dias de idade, seguido de incubaçäo por 7 dias

Acute intoxications: a study in Belo Horizonte, Brazil

No presente trablho foram estudados os casos de intoxicaçöes agudas ocorridas nos últimos cinco anos, na regiäo metropolitana de Belo Horizonte, MG. Entre outros fatores, foram considerados neste estudo o agente etiológico, a incidência anual das intoxicaçöes, a idade, o sexo, a procedência e a condiçäo sócio-econômica dos intoxicados

Estabilidade química de alguns indicadores biológicos em amostra de urina / Chemical stability of some biological indicators in urine samples

Um dos fatores mais importantes no controle de qualidade de um laboratório de análise toxicológicas é a adequada conservaçäo e armazenamento do agente a ser analisado. O laboratório de Toxicologia da FAFAR/UFMG, ao integrar a Rede Nacional do INAMPS, preocupou-se em estudar e estabelecer o período de estabilidade química de alguns fármacos, de modo a esclarecer, adequadamente, os usuários do laboratório quanto ao tempo máximo aceitável entre a coleta e o envio da amostra ao laboratório, assim como os cuidados necessários para o seu transporte. Forma selecionados inicialmente para o trabalho o ácido tricloroacético, o ácido delta aminolevulinico e o fenol. Os dois primeiros analisados por expectrofotometria e o último por cromatografia gasosa. Os compostos mostraram-se estáveis o suficiente para, quando armazenados nas condiçöes do trabalho, serem manuseados mesmo após sete dias da coleta.

Validade de correçäo de valores de ALA-U através da densidade urinária e da concentraçäo de creatinina / Confirmation of U-ALA results through the urinary density and the creatinine content

A determinaçäo do ácido delta aminolevulínico urinário (ALA-U é um dos Indices Biológicos de Exposiçäo (IBE) mais utilizados no controle biológico da exposiçäo ocupacional ao chumbo. O ALA é geralmente determinado na urina colhida ao final da jornada de trabalho, e as variaçöes decorrentes do fluxo urinário säo corrigidas através da concentraçäo de creatinina ou da densidade urinária . O presente trabalho faz um estudo estatístico de 223 resultados de ALA-U obtidos mno Laboratório de Análises Toxicológicas da Faculdade da Faculdade de Fármacia da UFMG, procurando avaliar a validade dessas correçöes. Os resultados demonstram que näo existe diferença significativa entre os valores näo corrigidos e os corrigidos pela densidade, tornando-se desnecessária a utilizaçäo deste parâmetro como fator de correçäo das variaçöes do fluxo urinário

Otimizaçäo das condiçöes analíticas para a determinaçäo espectrofotométrica de àcido delta-aminolevulínico urinário (ALA-U) / Optimization of the analytical conditions for the spectrophotometric determination of urinary-aminolevulinic acid (U-ALA)

Procurando otimizar as condiçöes analíticas da determinaçäo de ALA-U, pelo método de TOMOKUNI & OGATA (1972)1, foi idealizado o presente trabalho. Apesar de o método analítico ser simples e fácil, algumas de suas etapas podem resultar em erros na concentraçäo de ALA-U. Assim, a possível perda ou contaminaçäo durante a fase de ciclizaçäo e de separaçäo do ALA, o papel do intervalo de tempo entre a formaçäo do produto colorido e a leitura espectro fotométrica e a importância da utilizaçäo do espectrofotômetro de duplo feixe na leitura das absorvância foram testadas e discutidas no presente trabalho

Níveis sanguíneos de petidina em pacientes cuidadosamente selecionadas e tratadas durante o trabalho de parto / Blood pethidine in patients carefully selected and treated during labour

Parturientes cuidadosamente selecionadas foram tratadas com petidina, utilizando-se para tal, condutas terapêuticas também selecionadas. Os níveis sanguíneos do analgésico foram determinados pelo método de cromatografia gasosa em amostras colhidas até 180 minutos após o tratamento. Observou-se que estes níveis decairam exponencialmente com o tempo, até o intervalo de 120 minutos e que a variaçäo individual das concentraçöes, em cada intervalo de tempo, era menor que a encontrada na literatura.

Importância do padräo interno na quantificaçäo da petidina por cromatografia em fase gasosa / Internal standard importance in pethidine GLC quantitative assay

Foi utilizada a relaçäo entre as áreas dos picos cromatográficos, obtidos após injeçäo da petidina e lidocaina (padräo interno), para a quantificaçäo do primeiro fármaco. Observou-se que esta medida aumentou, consideravelmente, a recuperaçäo e precisäo do método cromatográfico em fase gasosa.

Estabilidade química da petidina em amostras de sangue / Pethidine stability in blood samples

Procurou-se estudar a estabilidade química da petidina, em amostras de sangue, utilizando-se como técnica de identificaçäo, a cromatografia em fase gasosa. As amostras foram conservadas sob refrigeraçäo a 4§C, durante diferentes intervalos de tempo (1 a 25 dias). O teor de petidina encontrado foi comparado com o das alíquotas controle, preparadas no momento da análise.